Способ получения производного шизофиллана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК АЗ 9 4 С 08 В 37/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ)Ръв 11 РПАТЕНТУ тд и Тайто ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) Такемаса Кодзима, ЕсимасаНакаи, Ватару Ито, Тосно Янаки,Соэо Кавабата, Казуо Акимаи асио Момоки (ЮР)(54)(57),СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ИИЗОФИЛЛАНА, включающий экстр ракцию культуры 81 п.зорЬУ 11 иш СопепцпеРгез и очистку полученного растворао т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения растворимости целевого продукта в, воде, 0,5-27-ный.раствор шиэофиллана обрабатываютв течение 25 мин - 4 ч ультразвукомс частотой 10-50 кГц и амплитудой10-100 при рН 4-9 с последующимосаждением целевого продукта воднымраствором органического растворителя,выбранного из группы: ацетон, тетрагидрофуран, диэтилкетон,этилпропилкетон, метанол, этанол, пропанол,концентрации 21,8-39, об,7.Таблица 1 Растворитель ОтношеПродукт,полученный из рн ние раст ворителя к объему всего ла осадка створа,об.Ж 37,2 Метанол 32,1 6,2 5,8 Этанол 5,8 26,9 4,8 ПропанолДиэтилкетон 5,8 25,6 3 ю Этилпропилкетон 21,8 1,3 5,8 1 12566Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методу получения полисахарида - неошиэофиллана, обладающего противоопухолевым и антибактериальным действием.Цель изобретения - повышение растворимости неошизофиллана в воде.П р и м е р 110 г порошка шизофиллена, полученного путем осаждения О добавлением смешивающегося с водой органического растворителя к очищенному фильтрату культуры 81 п.корйу 11 щп Сопшыпе Ггез, диспергируют в 500 мл горячей воды. 15Коллоидный раствор шизофиллана обрабатывают ультразвуком с часто.той колебаний 20 кГц, амплитудой 20 Ц и выходной мощностью 100 Вт при перемешивании раствора в тече ние 4 ч .таким образом, чтобы тот равномерно контактировал с колеблющейся пластиной беэ внедрения пузырьков.Коллоидный раствор шизофиллана 25 подают с донной части резервуара и сливают через верхнюю часть резервуара. Колеблющаяся пластина погружена в коллоидный раствор таким образом, чтобы передавать ультраэву ковые колебания коллоидному раствору до слива через край, эа счет чего ультразвук можно непрерывно подводить для образования раствора продукта с характеристической вязкостью 4,6 дл/г. 280 мл ацетона по каплям добавляют к 500 мл раствора продукта (10 г) (36 об.% ацетона) для осаждения неошизофиллана. Полученный осадок40 выделяют на центрифуге с 5000 об/мин и высушивают, в результате чего получают 8,5 г порошка неошизофиллана с характеристической вязкостью 5,1 дл/г, Выделенную на центрифуге надосадоч 45 ную жидкость концентрируют и высушивают. Получают твердый продукт с вязкостью 1,5 дл/г. П р и м е р 2. 2 г порошка шиэо-.филлана по примеру 1 растворяют в 50 100 мл воды при рН 6,3 и полученный коллоидный раствор обрабатывают ультразвуком при частоте излучения 20 кГц и амплитудой 351, мощности 1 кВт при комнатной температуре и перемешивании 25 мин и получают раствор продукта с характеристической вязкостью 5,9 дл/г. 99 2К 100 мл раствора продукта (2 г) добавляют 45 мл водного раствора тетрагидрофурана по каплям (31 об.Е) осаждают неошизофиллан, Осадок выделяют на центрифуге с 5000 об/мин, осадок высушивают и получают 0,9 г порошка с характеристической вязкостью 7;1 дл/г.Недостаточную жидкость концентрируют, сушат и получают твердый продукт с характеристической вязкостью 2,7 дл/г.П р и м е р 3. В соответствии с примером 1, изменяя рН и тип растворителя, добавляемого к раствору, полученному при обработке ультразвуком, получают результаты, приведенные в табл. Препарат 1 (для инъекций). В 100 мл воды при нагревании растворяют 0,5 г неошиэофиллана и 0,9 г ИаС 1. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 микрон, Препарат пригоден для инъекцийПрепарат 2 (сироп). В 100 мл воды при нагревании растворяют 3,0 г неошизофиллана 20 г сахара, 0,03 г метилпараоксибензоата и 0,01 г пропил- пара-оксибензоата. Фильтруют через мембранный фильтр,Проводят сравнительное исследование противоопухолевого действия неошизофиллана по отношению к опухоли Саркомапо сравнению с шиэофилланом.Раствор вводят 20 мьппам в виде внутримышечных инъекций 10 раэ каждые 2 дня спустя 24 ч после трансплантации опухолевой ткани. Результаты приведены в табл. 2.1256699 аблица 2 Показатели, 7 при дозе, мг/кг Исследуемаягруппа мышей количество раэ С подавлениемопухоли; Группа шизофиллана 774 85 970 979 958 658 Группа неошиэофиллана 82,5 900 983 947 948 806 0 0 0 0 0 Контроль 0 С исчерпывающими опухолями: Группа шизофиллана 2 10 9 Группа неошизофиллана 3 12 10 6 0 0 0 14,Контроль 0 0 0 90 086 15,7 50 П р и м е р 4. Каждый 1 г шизофилЗО лана (характеристическая вязкость 73 дл/г) диспергируют в 100 мл воды при рН 4,0 или рН 9,0. Каждый коллоидный раствор обрабатывают ультразвуком при частоте 10 кГц и амплитуде 10030 мин.После воздействия ультразвука по каплям при перемешивании добавляют 50 мл ацетона (концентрация 33.3 об.7) Полученный неошиэофиллан отделяют от40 верхнего слоя центрифугированием и сушат. Измеряют вес и вязкость каждого образца неошизофиллана. Получены следующие результаты:рН Выход, г Характеристическая вязкость,дл/г40 085 14,6 П р и м е р 5. 5 г шизофиллана(характеристическая вязкость 123 дл/г)диспергируют в 1 л воды при рН 9,0.Коллоидный раствор обрабатывают ультразвуком 3 ч при частоте 40 кГц и амплитуде 50)и . Затем при перемешивании по каплям добавляют 500 мл метанола (объемная концентрация метанола 32,7 об.7.). Неошиэофиллан отделяют от верхнего слоя центрифугированием и сушат, Выход неошизофиллана 4,7 г, характеристическая вязкость 4,6 дл/г.П р и м е р 6. 20 г шизофиллана с характеристической вязкостью 138 дл/г диспергируют в 2 л воды при рН 6,8. Коллоидный раствор шизофиллана обрабатывавт ультразвуком 4 ч при частоте 50 кГц и амплитуде 0 А .Затем по каплям при перемешивании добавляют 1,4 л этанола (концентрацияэтанола 39,1 об.7.)Полученный неошизофиллан отделяют от верхнего слоя центрифугированием и .сушат с получением 17,6 г неошизофиллана с характеристической вязкостью 7,9 дл/г. Все примеры сведены в табл. 3.1256699 Таблица 3 Т Пример Амплитуда,р Концентрация коллоидногораствора,г/мл (7) рН Частота,кГц Время обра- ботки Отношение растворителяко всемураствору,об.й 1 10/500Заказ 4841/60 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5

Заявка

Какен Кемикал Ка, Лтд и Тайто Ко, Лтд

ТАКЕМАСА КОДЗИМА, ЕСИМАСА НАКАИ, ВАТАРУ ИТО, ТОСИО ЯНАКИ, СОЗО КАВАБАТА, КАЗУО АКИМА, ЕСИО МОМОКИ

МПК / Метки

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1256699-sposob-polucheniya-proizvodnogo-shizofillana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производного шизофиллана</a>

Номер патента: 833542

. технологические. экстракты, получаемые в процессе переработки редкоземельного сырья.,Цель изобретения - повышение. Поставленная цель достигается тем,что исходный образец предварительноразбавляют трибутилфосфатом, абра.батывают смесь раствором роданид-ионаи затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо 1,Способ опробован на абразцых технологических органических экстрактов,:получаемых при переработкередкоземельного сырья, имеющего сложный химический состав.П р и м е р, В делительную воронку емкостью 50 мл приливают 10 мл25-ного раствора трибутилфосфатав толуолЕ, вводят аликвотную часть.отфильтрованного анализируемого экстракта 0,2 мл (в зависимости от предполагаемого содержания уранила и.мешающих определению элементов,объем аликвотной.

Номер патента: 659722

. регулирования работает следующим образом.В процессе бурения буровой раствор подвергается действию различных возмущений, в результате чего изменяется его количество и состав компонентов в нем, Приборы 7, 8 и 9, установленные в наземной циркуляционной системе 1, измеряют объем бурового раствора, содержание коллоидной фазы в нем и расход циркулирующего раствора. Блоки 10 и 11 выделяют модули отклонений объема и содержания коллоидной фазы. Блок 14 определяет абсолютное отклонение содержания коллоидной фазы 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 умножением модуля относительного отклонения содержания коллоидной фазы на расход. Сумматор 15 определяет сигнал рассогласования сложением модулей отклонения объема и абсолютного отклонения содержания.

Номер патента: 92112

. Предмет изобретения Комитеч по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. Н. Лейкина Подп. к печ. 101-1959 г.Тиран 300.Цена 25 коп. Информационно.здательскнй отдел.Объел. 0.17 и. л. Заказ 12-18. Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР,1. Способ получения препарата коллосиликата, представляющего собой коллоидныи раствор натриево соли кремгевой сло, о т л и- Ч а Ю Щ И Й С и ТЕМ, ЧТО СНЛИКаТ НаТРИЯ ИЗМЕЛЬЧЯЮТ ДО ПОРОШКЯ, ПРОМЫ- вают Водой, смешивают с водой в пропорции 1:3, кипятят в течение 3 - 4 час. до получения на поверхности блестящей пленки, после чего раствор отстаивают, ф;льтруют, осадок обрабатывают тем же способом до полного извлечения часлщ кремнезема, полученный фильтрат.

Номер патента: 1331880

. увеличение концентрацииНЖК в растворе не вызывает заметныхизменений технологических показателей (опыты 6 и 7). ИПГР практическине меняет своих свойтсв после термообработки или меняют их незначительно(опыты 4-7).В то же время, термообработкараствора, не содержащего НЖК, приводит к чрезмерному повышению структурно-механических показателей(опыт 1) 5Такой же характер изменения структурно-механических свойств глинистого раствора в зависимости от содержания в нем НЖК наблюдается, если вкачестве реагента-стабилизатора ис 20пользуется КМЦ. Добавки в растворНЖК до 4 мас.7 приводят к значительному снижению реологических показателей (опыты 9 и 10). Увеличение содержания НЖК свыше 4 мас.7. практическине вызывает изменения структурномеханических.

Номер патента: 173738

. г этриола-сырца), что составляет 81 Я,.Зольность полученного этриола-сырца 0,2%.П р и м е р 2. На противоточной колоннедиаметром 36 мм н высотой рабочей части 10 900 мм, заполненной стеклянными кольцампРашига 6 Х б лгм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5",(, этил ацетата и 2,570 этилового спирта. Для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд.вес. 1,196. В 1 л такого раствора содержится 365 г этриола-сырца. Соотношение экстрагента и водного, раствора 2: 1, температура эк стракцпи 65 С. Растворптель подают в колонну со скоростью 1,5 л в час. Получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%.Следовательно, за один пуск.